固相萃取的操作步骤及注意事项
更新时间:2016-11-22
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固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)离子交换作用:SAX,SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等
固相萃取操作步骤及注意事项:
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
1)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,zui大不超过5ml/min)
淋洗----zui大程度除去干扰物。(建议此过程结束后把小柱*抽干)
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)
2)填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。(注意流速不要过快)
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。