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色谱自动进样针的操作流程

更新时间:2014-09-15      浏览次数:2554
色谱自动进样针的操作流程  
1开机  
① 准备流动相,过滤及超声脱气,样品过滤并安装色谱柱。  
② 打开SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A电源,待各单元自检通过,再打开LC-20AT电源。  
③ 排气操作:打开LC-20AT泵排空阀,按“Purge”键,泵开始排气运行;按SIL-20A自动进样器“Purge”键,开始排气。  
④ 在计算机中双击“LCSOLUTION”图标,进入工作站,再双击“仪器1”进入实时分析窗口。  
2编辑分析方法  
① 选择“新建方法”:分别设定DetectorASPD-20A的波长,EndTime(采集停止时间),Pump泵参数(流量,zui大压限等,在“”选项中还可以设置梯度进样),CTO-10Asvp柱温等。  
② 保存方法:选择“方法另存为”,文件命名为“*****.lcm”并保存方法。  
③ 查看及修改方法:双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”(此图标为一只羽毛笔在纸上书写),出现“分析编辑器”,点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件,即可查看或修改文件,如波长,流速等,修改以上参数后,点击保存,退出。  
3系统运行  
① 点击图标“下载”传输方法,点击图标“仪器开关”,系统开始运行。  
② 检查各单元参数应与方法设定一致,等待系统平衡及仪器出现绿色“就绪”。  
注:一般情况下,由于流动相交换平衡时间不定。可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变,即认为接近平衡,可以调零等待,确认不变后,可以进样。  
4进样分析  
① 单针进样分析  
1)点击“数据采集-单次运行”。  
2)编辑样品信息、方法文件名、数据文件名及路径、瓶号、架号及进样量。  
3)点击“确定”后进样。  
4)待分析结束自动进行积分处理  
②连续进针分析  
1)点击“批处理”图标,在批处理界面的助手栏中选择“向导”,完成对标准品及样品进样方法、瓶号、架号、重复进针次数和进样量及图谱保存文件名的设置。  
2)保存批处理文件,点击“运行”进行连续进针采集数据。  
5数据处理  
① 点击“再解析”进入数据后处理。  
② 点击“LC数据分析”,进入数据再分析界面,打开数据。  
③ 点击“数据分析参数”,对色谱图进行处理,主要更改“斜率“和“漂移”等参数,进行积分,同时减少不必要的组分。  
④ 点击“定量”,改变定量参数,待设置完成后点击“确定”。  
⑤ 编写定性参数(化合物组分表):点击“编辑”进行参数更改后确定并保存,关闭窗口。  
⑥ 制作校正曲线:点击“校准”进入,选定需要的数据文件,设定校准级别,建立校正曲线,并保存。  
⑦ 点击“数据分析”,打开需要分析的数据文件,点击左下角“方法文件”,找到相应的校准方法,将其拖放到右边的色谱图上,之后自动分析结果,点击化合物组分表下方的“结果”,进行查看并保存。  
6分析报告的打印  
① 点击“报告格式”,建立报告模板包括文本框﹑样品信息﹑色谱图﹑定量结果等。  
② 点击“数据”,选定需要打印的数据文件并拖至模板中,预览确定后再按“打印”。  
7系统清洗(在此过程中可以关掉检测器灯)  
① 如果使用缓冲液,先用5%的甲醇水冲洗流路近1小时,然后更换为甲醇清洗30分钟。  
② 如果使用有机溶剂或水,直接先用原流动相清洗流路30分钟,再更换为甲醇清洗30分钟。  
8关机步骤  
① 点击“仪器开关”停止系统运行。  
② 退出LCSOLUTION。  
③ 分别关各部分电源。  
④ 填写仪器使用及色谱柱使用等相关记录。  
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