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液相色谱柱一般zui常见的问题就是使用中的柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,仪器分析属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),主要出现以下几点:
1)液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;
解决方案:如果确定是盐结晶,用 10% 的甲醇 / 水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
2)液相色谱柱的流动相 PH 值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决方案:没有好的解决方案,因为如果因 PH 值使用不当,就很难恢复。
3)液相色谱柱色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染该怎么办?
解决方案:如确定是液相色谱柱色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在 10 %的稀硝酸内超声清洗 10 分钟,后再用纯水超声 10 分钟,重新装入色谱柱。
4)液相色谱柱色谱柱头的填料被样品污染
解决方案:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
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