液相色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
结构:空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
色谱柱的安装:
1.拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
2.拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
3.按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接;柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
保养:
1.应轻拿轻放,避免碰撞振动,放置和归还时,相应上机人员应确认保存在合适的溶剂中,并确认色谱柱两端的堵头已旋紧。
2.色谱柱压力升高时,应按照“标题三”步骤进行维护,色谱柱维护应在色谱柱档案备注中注明。
3.当出现色谱柱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰及柱效下降时。应按照“标题四”原则进行色谱柱再生,色谱柱再生应在色谱柱档案备注中注明。
4.当维护及再生后,柱效、柱压仍然不满足要求,则上报相关负责人,经负责人评估后认为确需报废的应在色谱柱档案中做好报废记录,报废后的色谱柱应专门存放,以便将来可以利用其填料修复被严重污染的色谱柱。