316不锈钢/PEEK毛细管首要选择的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时,才考虑使用不分流进样。
影响316不锈钢/PEEK毛细管使用寿的主要因素
1、流动相pH
不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的适应范围大大增加,如现在广泛使用的反相色谱填料C18(十八烷基硅烷键合硅胶),其pH适用范围可达2~10。当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(>40℃)的环境下,会使柱效迅速降低而报废。
2、流动相变质
当前使用为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会滋生出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。特别是对于多元自动比例混合的液相色谱仪来说,水相或缓冲盐相独立存贮,因存放时间较长而容易发生此类问题。
3、流动相纯度
目前,316不锈钢/PEEK毛细管广泛使用的填料颗粒粒径范围在3~10μm,孔径在6~10nm,色谱柱在使用中会有大量的流动相通过,如流动相含有微量不溶性杂质颗粒,则很容易在柱头部位被截留,久而久之,造成色谱柱机械性堵塞,引起柱压升高而无法正常使用。
4、其它因素
如,流动相的极性对柱子也有一定影响,甲醇、水、冰醋酸等极性较大的物质会破坏硅胶填料柱,正丁醇、二氯甲烷等极性小的物质会破坏化学键合硅胶柱,碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。