对于很多实验室来说,采用
色谱自动进样针来完成某些样品的进样工作,是一件较为常见的事情。掌握色谱自动进样针技术也是实验室人员*的技能。
是完成色谱进样的必要工具,无论是人工手动进样还是自动进样器进样,都离不开进样针的使用。色谱自动进样针的原理却是相同的。来讲讲选择色谱自动进样针时应该考虑哪些因素。
1、针长。各个色谱进样口的设计均有所差别,所以需要使用特定长度的进样针。在将样品从衬管以可重现性方式传输至色谱柱中,需要将样品注入进样衬管内的特定深度,因此针对具体应用选择正确的针长至关重要。
2、进样推杆附件。多数推杆材质均为不锈钢,在其端部带有聚四氟乙烯针尖,若无则进样针仅可用于液体进样。还有一种超弹性推杆不易弯曲,因此特别当手动进样时,应使用较标准推杆更柔软的材质制成,而不是不锈钢制成的推杆,这种材质可延长使用寿命。
3、针尖类型。锥形针尖是适用于自动进样器的通用针头,可防止穿透样品瓶和进样口隔垫;斜面针尖通常用于手动进样,针尖形状有助于降低穿透隔垫的可能性。侧孔类型针尖一般适用于顶空和大体积进样;平头针尖用于无进样口隔垫的进样器。
4、进样针容量。进样针的容量多种多样,一般来说如果所用样品的容量低于进样针容量的10%,便会降低进样精度。针对液体进样,样品容量范围通常在0.5~3ul之间,因此常见的进样针容量范围在5~10ul之间。针对顶空进样,样品容量范围通常在1~3ml之间,因此需要容量较大的进样针。
5、针直径。针直径是进样针厚度的度量,该数字越大,进样针约薄。在直接进样中,由于进样针必须放入毛细管柱内部,所以选择正确的针直径至关重要,若选用的进样针较大,则色谱柱会破裂,样品便无法被注入色谱柱内。
色谱自动进样针的使用方法
①在使用前必须检查有无针尖毛刺·针卷曲以及简身裂缝为了消除样品之间的前一个样品的残留,需要使用样品进行5~20次的清洗。但是2~3次的样品必须作废弃处理。
③为了从针筒内去除气泡、将针尖浸入在样品溶液内重复进行抽取推出的操作。(将针向上侧容易去除气泡。)
④抽取比所需量多的样品,然后再再与刻度线进行对准。注意注射器不要倾斜。先用不会产生细小纤维的纸类等擦拭针尖后再注射。
⑤使用后必须用纯水或丙酮进行清洗,在进行空气干燥后做保管。