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技术文章/ article
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分...
Accucore液相色谱柱使用前应仔细阅读说明书,注意色谱柱的使用温度、pH值范围、所用缓冲盐的种类等。1、新色谱柱在使用前,先用纯甲醇在254nm波长下处理,直至基线冲平为止,然后用甲醇:水=10:90(V:V)冲柱子,直到基线冲平为止。2、一般反相色谱柱使用方法:先以甲醇:水=10:90(V:V)冲洗柱子45分钟,再换上流动相平衡45分钟,根据基线情况进样(基线漂移不符合要求时应延长平衡时间),分析样品完毕,流动相继续20分钟(或20分钟又上),使用缓冲盐(或含盐)作流动...
使用色谱样品瓶配套的瓶盖和内插管的重要性为了避免蒸发导致的渗漏和样品损失,内插管必须恰好置于样品瓶中——并且封盖时整个装置必须能够*密封。当使用内插管时为防止针头损坏并确保正确的样品抽取,您也应该考虑自动进样器针头的采样深度。我公司设计的螺纹口样品瓶是根据通用螺纹标准生产的,按常理能与各类品牌的样品瓶相配套使用,但即便如此要想螺纹设计能够与瓶盖匹配,达到*的密封性,还是使用同品牌的螺纹盖。样品与色谱样品瓶之间的兼容性聚丙烯样品瓶是生物应用和涉及高金属含量样品应用的*选择,如离...
色谱样品瓶具有优良的化学稳定性、密封性和抗腐蚀性,有无色和棕色两种可选。盖子有实心盖和开孔盖,可分为黑白两色。隔垫使用zui高品质的材料,以确保其良好的功能,在存储的过程中保证隔垫不会落入样品瓶。存储系列的瓶盖以高品质的聚丙烯为原材料,将创新与省时方便结合起来。这种用方法生产出来的化学惰性瓶盖是在分子水平上将隔垫和塑料盖真正结合在一起,可避免过度的蒸发,使样品瓶保持适当的密封。色谱样品瓶质量的重要性如果不严格控制公差,自动进样器样品瓶的标示尺寸及壁重可能有所不同,这会影响样品...
在进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:Accucore液相色谱柱系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成Accucore液相色谱柱色谱分析中存在气泡的主要原因有三条:一、流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1、吹氦脱气法使用在...
A)BIOBASIC液相色谱柱污染如果色谱柱开始使用时峰形正常,使用一段时间后逐渐出现峰拖尾,则色谱柱被污染的可能性很大,这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。BIOBASIC液相色谱柱还可以反冲,反冲的冲洗效率比正着冲要更高。建议做好样品前处理,但如果前处理后依然比较脏,强烈建议配置保护柱。一旦峰形变差,柱效下降,应及时更换保护柱芯。B)柱外死体积较大的柱外死体积会导致峰形扩展和峰拖尾,建议仔细检查样品经过的所有管路及各连接部位,请使用合适的管线...
Syncronis液相色谱柱采用高纯100硅胶,比表面积达320m2/g,而一般的硅胶基质材料比表面积为200m2/g。更高的比表面积使具有不同疏水性的分析物能够得到更好的保留。Syncronis液相色谱柱键合度高,采用两次封端,以zui大程度地减少可与碱性分析物作用的残留硅醇基。Syncronis液相色谱柱有三种粒径:1.7μm用于快速UHPLC分离,3μm兼容HPLC,实现较快速分析,5μm用于传统HPLC分析。1.7μm颗粒的固定相比3μm或5μm颗粒的固定相柱效更高,...
Accucore液相色谱柱安装技巧不多,只要接头和柱头匹配,确实拧紧不漏就可以了,但也要注意不要拧得太紧以至于损伤螺纹。所谓死体积就是*不保留的物质出峰时从进样到流过色谱柱的总体积,一般用极性非常强的尿嘧啶的出峰来测定。死体积包括柱体积(色谱柱内溶剂能占据的空腔体积)和柱外体积两部分。你从厂商这里买到色谱柱,柱体积已经是固定了,你能尽量避免减少的是柱外体积。进样器内死体积、毛细管长度、毛细管和色谱柱连接紧凑与否,保护柱或在线滤器产生的死体积大小,都对这个有影响。样品在柱内,除...
每日使用溶剂清洗进样针,所选样品可溶于甲醇、二氯甲烷或乙腈。将进样针注满所选溶剂,再推出,反复操作5至10次,可去除淤积在螺杆或针头上的固体杂物。卸下推杆,并用蘸有溶剂的无绒布擦拭。zui后用丙酮冲洗,晾干。使用进样针后,用溶剂冲洗3至5次后,即可去除阻塞进样针的任何物质。当进样针内处于干燥状态时,避免操作推杆——针管内的液体可作为一种润滑剂,减少进样针磨损。不得将进样针*浸没在溶剂中,因为在进样针的组装过程中使用了粘合剂,*浸没会使粘合剂功效受损。对于非气密型进样针,为使针...
Hypercarb是赛默飞*的一种键合相,具有硅胶一样的粒径和孔径,但填料是100%的石墨化碳(见下图1)。石墨化碳的富电子流动特性使其对极性化合物有非常好的保留,其片层状构造又赋予了一定的立体选择性,对极性化合物是非常好的分离工具。分析极性化合物时,zui头疼的就是保留,从没有保留就没有分离这一点出发,一般首先考虑AcclaimPA2这种碳载量高,又可以耐100%水流动相的C18柱。如果保留仍然较低,会考虑HILIC色谱柱。但HILIC由于样品溶液极性较高,而流动相一般含7...